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    氮氣發生器氫氣發生器教你簡單7步,氫氣成功替代氦氣
    點擊次數:1085 發布時間:2016-04-19

    1.氣源

    氦氣的價格正在日益上漲。據報道稱,2013-2015年間,氦氣的價格在某些領域已經增加了幾倍。除了價格以外,在某些區域甚至不能確保氦氣的供應,這就使得越來越多的實驗室正在將氦氣轉換為氫氣。 氫氣發生器:Precision Hydrogen Trace可以提供99.9999%純度的載氣級別的氫氣,被認為是極安全的氫氣源,可保證色譜柱的使用壽命和分析質量。

    管路供應:氫氣管路應該使用新的不銹鋼管路或分析級別的銅管。如果先前是用氦氣來供應GC的,那就管路就需要更換。因為時間用久了之后,管路的內壁會有沉淀物的累積,氫氣會將其帶出來,導致在很長一段時間內出現較高的背景信號。

     

    2.氫氣安全

    氫氣的安全使用:因為氫氣是可燃性氣體,實驗室的健康和安全性則不容忽視,因此很多實驗室會限制氫氣鋼瓶的使用。

    LEL: 氫氣在空氣中的爆炸極限下限(LEL)為4%。因此一個裝有8000L氫氣的鋼瓶泄露到一個較密封的實驗室中,很快就可能達到爆炸濃度的zui低值,形成爆炸性的環境,且毫無征兆。除了氣體泄露的風險,更換鋼瓶時必須移動笨重的罐子,也是一個潛在的健康和安全隱患。 氣體發生器:Peak Precision 氫氣發生器則是理想的氫氣源,能夠為多臺GC提供超高純氫氣用于載氣和檢測氣,流量為幾百毫升,且壓力較小。Precision氫氣發生器有很多安全特點,可以檢測發生器和GC的任何內部或外部的泄露,然后自動停機。

    泄露檢測器:Peak還可以提供一個置于柱溫箱內的氫氣檢測器,一旦檢測到柱溫箱內有明顯氫氣泄露,發生器會自動停機。

    3.硬件

    如果打算用氫氣作為載氣,必須先跟您的GC供應廠家確認好。使用氫氣時,每個廠家都必須進行測試,因為您使用的型號可能會有一些特別的設置。必要的時候,GC-MS很有可能更換硬件。

    真空泵:如果您正在使用GC-MS,確保您的真空泵能足夠用來維持氣源的真空環境很重要。用分子量更小的氣體,真空效率會降低,因此必須跟您的GC廠家確認,以確保您的泵系統可以應付氫氣載氣。如果您正打算購買新的GC-MS,那就必須讓您的供應商知道您打算用氫氣作為載氣,以便他們提供合適的真空泵。

    離子源:當用氫氣作為載氣分析某些特定成分的分析物時,有些GC-MS廠家有可能需要用氫氣升級包,或更換離子源的部件來提高靈敏度。如果您正打算買一個新的GC-MS系統,請咨詢您的供應商選擇合適的離子源,以免產生額外的費用以及時間的浪費。

    4.耗材

    色譜柱:標準GC中,將氦氣更換成氫氣時,幾乎不需要更改設置。用一個方法翻譯軟件,你就可以模擬載氣的改變對載氣壓力和柱溫箱的升溫速率的影響,得到一個重新驗證的方法。根據您的GC方法參數,可能不需要更換更細的毛細管柱,除非方法轉換時內部壓力變得非常低。不過用更細的毛細管柱也有好處,能夠提高氫氣作為載氣的分離效率。通過用更細的毛細管柱,理論塔板數增加,有可能提率,樣品能更好地分離。

    進樣口:進樣口的襯管應該經常更換,保證系統無污染。用氫氣作載氣跑樣時,建議用錐形襯管,可以zui大程度減少與分流平板的接觸。

     

    隔墊:更換進樣口隔墊是GC維護常見的工作,定期更換可以避免峰值的出現,防止污染。

    5.方法

    必須要確認你的方法可以用氫氣作載氣。如果你用的是常規的方法(如EPA,ASTM),首先確認哪些載氣是允許使用的。如果允許使用氫氣,研究下你感興趣的方法是否有應用指南?

    方法翻譯軟件:方法翻譯軟件可以從多種資源渠道獲得,當用氫氣作載氣時可以用來計算GC的設置。這樣可以在你真正設置系統之前優化你的方法,探索色譜柱的選擇。

    氯化溶劑的使用:當用氫氣作為GC和GC-MS的載氣時,由H2和Cl反應生成的HCl通常被認為是一個潛在的問題,因為HCl有可能破壞GC系統。氫氣通常會和分析物或溶劑發生反應,因此減少樣品在進樣口的停留時間非常關鍵。使用脈沖分流或不分流進樣可以幫助減少樣品在進樣口的停留時間,降低HCl的形成或氫氣和分析物之間的反應的可能性。

    進樣溫度:用可能的zui低的進樣溫度可以降低溶劑、分析物和氫氣之間潛在的反應。

     6.系統設置

    色譜柱老化:當設置一個新的GC系統用氫氣作載氣時,你需要老化色譜柱。要確保色譜柱的末端在GC柱溫箱的外面,以防止柱溫箱內氫氣的累積,消除可能的爆炸風險。

    離子源的烘烤:當你設置GC-MS的時候,系統調諧或設置好氫氣作載氣后的短暫走樣之后,通常會遇到一些常見的性能問題。如類似碳氫化合物的背景和很高的m/z 29峰。烘烤離子源可以很快的解決這些問題,經過一夜的烘烤背景就可以降下來。GC-MS的使用手冊或網上關于用氫氣作載氣的技術講座通常都會有如何烘烤你的MSD的細節。

    7.性能檢查

    信噪比:對比用氦氣和氫氣的跑樣結果可以降低信噪比(根據系統2-5倍不等)。用單四級系統進行SIM檢測可以進一步降低信噪比。 裂解方式:如果離子比改變,那很有可能是因為離子源中有太多的氫氣。通過降低色譜柱的內徑來降低載氣的流速,從而減少進入離子源的氫氣的含量,這種問題就可以得到緩減。

    峰拖尾:用氫氣作載氣時,極性物質更容易受峰拖尾的影響。烘烤離子源之后,峰拖尾現象會降低,幾天后大部分物質的峰拖尾現象都會降低。

    背景:更換載氣運行幾天后,背景信號就會降到一個穩定的水平。

     

     

     

     

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